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FAAS测定汽车尾气催化剂中的铑 (一)

FAAS测定汽车尾气催化剂中的铑 (一)

分类:
知识窗
作者:
来源:
发布时间:
2010-12-31
魏笑峰1, 2,詹瑛瑛1,俞秀金1,王榕1,谢增鸿2
(1.福州大学化肥催化剂国家工程研究中心,福建福州 350002; 2.福州大学化学化工学院,福建福州 350002)
  摘要:采用火焰原子吸收(FAAS)法对汽车尾气净化催化剂中贵金属铑(Rh)的含量进行了分析.为避免共存元素Ni的谱线干扰,选择Rh的次灵敏线369. 2 nm作为分析线,采用标准加入法定量、有效地消除了基体元素对测试结果的影响.催化剂样品分析相对标准偏差(RSD)为1. 8% ~2. 7%,加标回收率为102. 9%~104. 7%.
  关键词:铑;火焰原子吸收法;汽车尾气;催化剂          中图分类号:O657. 31
文献标识码:A
  汽车尾气催化剂中的活性组分主要是贵金属中的Pt、Pd和Rh,由于其资源贫乏,且消耗量逐日剧增,对催化剂中贵金属含量的准确测定在催化剂的研制、生产、产品的检验及其贵金属的再生回收中显得格外重要.上世纪80年代以来,针对汽车尾气净化催化剂中Rh分析方法很多,主要有分光光度法[1, 2]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[3]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[4]、高效液相色谱法(HPLC)[5, 6].然而,这些方法均有不足之处,采用分光光度法测试时,由于催化剂样品同时含有性质相似的贵金属Pt、Pd和Rh,使得该方法的选择性很差,实验需经前处理进行分离,程序繁琐;ICP-AES和ICP-MS仪器设备昂贵,难普及;
  而HPLC有效的衍生试剂不易获得,且需用到有毒有机试剂作为流动相.原子吸收光谱法(AAS)具有快速、灵敏、准确、选择性好和操作简便等优点,可用于测定动物组织、蔬菜、土壤等样品中的Rh[7, 8],但未见到应用原子吸收法测试汽车尾气催化剂中Rh的相关报道.本研究在基体元素共存情况下,采用火焰原子吸收法测定催化剂中的Rh.选择Rh的次灵敏线369. 2 nm作为分析线,在最优条件下以标准加入法快速地测定了汽车尾气净化催化剂中Rh的含量.
 
1·实验方法
1.1·主要仪器与试剂
  仪器: SpectraA-220型原子吸收分光光度计(美国Varian公司); Rh空心阴极灯(北京市朝阳天宫电器厂); Ni空心阴极灯(北京真空仪表厂); DHG-9023A电热鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司).
  试剂:浓HCl(分析纯,ρ=1. 18 g/mL,上海三鹰化学试剂厂); HCl水溶液(浓盐酸与去离子水体积之比1∶1); H2O2(分析纯,质量浓度为30%,无锡市灵达化工试剂公司); RhCl3·3H2O(39. 0%Rh,分析纯,上海化学试剂公司); Rh标准溶液:取1·000 gRhCl3·3H2O于     250mL烧杯中,用水溶解配制成3 900mg/L的Rh储备液和39μg/mL标准溶液(均含10%HC,l体积分数,下同).除注明外,其余试剂均为分析纯.实验用水均为去离子水(ρ≥10MΩ·cm).仪器工作条件:波长369. 2 nm,狭缝宽0. 5 nm,灯电流12mA,空气流速5. 00 L /min,乙炔流速1·00 L /min,火焰高度10. 0mm.
1.2 溶液的配置和标准加入曲线绘制
  在5个25mL容量瓶中各加入一定量的样品溶液及HCl水溶液,分别准确加入0、1. 0、2·0、3. 0、4.0mL铑标准溶液,定容,在波长369. 2 nm处,测定Rh的吸光度A.以加入浓度为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准加入曲线,由曲线反推在横坐标上的浓度点值即为样品浓度.
1.3 样品处理方法[1]
  称取已用研钵研细至200目(0. 07mm)的催化剂2~4 g (精确到0. 000 1 g)于聚四氟乙烯压力罐中,加15mL浓HCl、3mL过氧化氢,立即盖上罐内盖,旋紧外盖,溶样放入烘箱中于150℃加热溶解8 h.取出压力罐,冷却至室温,旋开罐盖,将溶液洗入200mL烧杯中,烧杯置于电炉盘上煮沸除去氯气,溶液滤入100mL容量瓶中,加入20mLHCl水溶液,用水稀至刻度,混匀.   2·结果与讨论