Pd-C催化剂的洗涤方法的改进

尚惠平

(石家庄化纤公司．河北石家庄050032)

石家庄化纤有限责任公司己内酰胺生产工艺全部从意大利SNIA公司引进，设计能力5万t／a。苯甲酸加氢反应是己内酰胺生产过程中的一步重要反应，采用钯碳(Pd／C)催化剂。催化剂制备过程中，需将加氢还原后富含氯离子的粗催化剂进行洗涤，除去氯离子制得成品催化剂。

1 离心洗涤缺点

离心洗涤为国内外制备Pd／C催化剂通用的做法。在离心机中进行催化剂的洗涤，主要步骤包括进料、洗料、甩干、卸料(先自动后人工)、装桶等。由于设备的原因，催化剂离心洗涤存在一系列问题。

1．1 操作复杂

在进料、洗料过程中有时发生震动过大的现象并导致机器跑位故障，每次洗料都需要两人以上操作，略有震动立刻进行调整或停机。

1．2 催化剂损失

离心机的刮料系统每次刮料之后滤布上都留有一层催化剂不能刮净，在自动刮料停机之后再辅以人工进入机器进行细致刮料，以确保下次启机时的动平衡，过程中造成了催化剂的损失。

1．3 限制了生产能力

离心机洗涤的特点决定了每次洗料都安排在白天进行，影响了催化剂制备单元的生产能力。

2 静态洗涤方案的确定

为了解决这些问题，确定了氯离子洗涤改造的总体思路，将动设备洗料改为静设备洗料。

2．1 技术方案

将在离心机中进行的洗料过程改在洗涤塔内完成，产品合格后卸料至成品罐，同时调节成催化剂浆液，直接补充进反应系统。对比了几个方案之后决定采用石家庄化纤有限责任公司和北京核工业部联合开发Pd／C氯离子压滤洗涤技术，增设静态洗涤塔，解决催化剂离心洗料制备过程中的问题。

2．1．1 系统组成

Pd／C催化剂氯离子压滤洗涤系统主设备由3个洗涤塔组成，洗涤塔设置氮气增压设施，作为氯离子压滤洗涤的动力；同时带有氮气搅动管线，用于打碎滤饼，成品催化剂的输出。该系统还设有原料储槽和产品配制槽，以及循环输送泵、退料管线等辅助设备。

2．1．2 工艺操作

将加氢还原之后的粗催化剂通过泵输送N3个洗涤塔中，用氮气增压过滤，在滤布上形成催化剂滤饼，初期滤液中带有少量催化剂的母液，用泵重新送到洗涤塔中。形成滤饼后，用除盐水(DWA)进行洗涤，水在通过滤饼过程中将滤饼中的氯离子洗掉，达到去除氯离子的目的。然后将洗涤后的成品卸到产品罐，供装置中使用。在洗涤塔中将滤饼卸出过程中，首先向洗涤塔中加脱盐水，然后通过喷嘴向滤饼中通人氮气进行搅拌，使滤饼重新成为浆液，然后从卸料管卸出，通过调节水的多少配制需要浓度的催化剂浆液。

2．2 效果(表1)

2．3 特点

静设备洗涤与离心洗涤相比，具有鲜明的特点：

(1)提高了系统的安全性 离心机震动大造成安全隐患从根本上得到了消除，提高了安全性，洗料过程可以连续运行，提高了催化剂的生产能力；

(2)降低了维修费用 离心机需要定期进行维护，在发生震动之后还需要大量人力、物力进行维修处理，在投用氯离子洗涤之后可将这部分费用节约，只需要定期更换洗涤塔内的滤布即可；

(3)减少了

催化剂的损失 避免了离心机在刮料、装桶及维修过程中存在的催化剂损失，在氯离子压滤洗涤系统中催化剂是封闭洗涤的，人工直接接触催化剂的操作为零，杜绝了催化剂的损失；

(4)降低了劳动强度 由于离心机洗涤的特点，使得制备催化剂劳动强度很大。改用静态洗涤系统之后，洗涤过程中9O％以上时间只要定时巡检即可，洗涤之后从系统中可以将催化剂全部卸到产品罐，不必人工刮料，并且根据需要的浓度加水或将水放出就能生产出装置中需要浓度的催化剂，省去了装桶、配制过程，大大减小了劳动强度；

(5)边际效应显著 氯离子洗涤系统投用之后，人员不再接触催化剂，没有了少量催化剂在车间内风干后形成的粉尘污染，减少了职业病的发生，同时用氯离子洗涤系统减少了洗涤用水，外排污水减少，减轻了环保的压力。

3 结 论

静态洗涤在国内外制备Pd／C催化剂的厂家中属于首创，解决了使用离心机洗涤带来的一系列弊端。用洗涤塔代替了传统Pd／C催化剂制备过程中在离心机中进行的氯离子洗涤工艺过程，是Pd／C催化剂制备方面的一次革新，可以推广应用。尚惠平

(石家庄化纤公司．河北石家庄050032)

石家庄化纤有限责任公司己内酰胺生产工艺全部从意大利SNIA公司引进，设计能力5万t／a。苯甲酸加氢反应是己内酰胺生产过程中的一步重要反应，采用钯碳(Pd／C)催化剂。催化剂制备过程中，需将加氢还原后富含氯离子的粗催化剂进行洗涤，除去氯离子制得成品催化剂。

1 离心洗涤缺点

离心洗涤为国内外制备Pd／C催化剂通用的做法。在离心机中进行催化剂的洗涤，主要步骤包括进料、洗料、甩干、卸料(先自动后人工)、装桶等。由于设备的原因，催化剂离心洗涤存在一系列问题。

1．1 操作复杂

在进料、洗料过程中有时发生震动过大的现象并导致机器跑位故障，每次洗料都需要两人以上操作，略有震动立刻进行调整或停机。

1．2 催化剂损失

离心机的刮料系统每次刮料之后滤布上都留有一层催化剂不能刮净，在自动刮料停机之后再辅以人工进入机器进行细致刮料，以确保下次启机时的动平衡，过程中造成了催化剂的损失。

1．3 限制了生产能力

离心机洗涤的特点决定了每次洗料都安排在白天进行，影响了催化剂制备单元的生产能力。

2 静态洗涤方案的确定

为了解决这些问题，确定了氯离子洗涤改造的总体思路，将动设备洗料改为静设备洗料。

2．1 技术方案

将在离心机中进行的洗料过程改在洗涤塔内完成，产品合格后卸料至成品罐，同时调节成催化剂浆液，直接补充进反应系统。对比了几个方案之后决定采用石家庄化纤有限责任公司和北京核工业部联合开发Pd／C氯离子压滤洗涤技术，增设静态洗涤塔，解决催化剂离心洗料制备过程中的问题。

2．1．1 系统组成

Pd／C催化剂氯离子压滤洗涤系统主设备由3个洗涤塔组成，洗涤塔设置氮气增压设施，作为氯离子压滤洗涤的动力；同时带有氮气搅动管线，用于打碎滤饼，成品催化剂的输出。该系统还设有原料储槽和产品配制槽，以及循环输送泵、退料管线等辅助设备。

2．1．2 工艺操作

将加氢还原之后的粗催化剂通过泵输送N3个洗涤塔中，用氮气增压过滤，在滤布上形成催化剂滤饼，初期滤液中带有少量催化剂的母液，用泵重新送到洗涤塔中。形成滤饼后，用除盐水(DWA)进行洗涤，水在通过滤饼过程中将滤饼中的氯离子洗掉，达到去除氯离子的目的。然后将洗涤后的成品卸到产品罐，供装置中使用。在洗涤塔中将滤饼卸出过程中，首先向洗涤塔中加脱盐水，然后通过喷嘴向滤饼中通人氮气进行搅拌，使滤饼重新成为浆液，然后从卸料管卸出，通过调节水的多少配制需要浓度的催化剂浆液。

2．2 效果(表1)

 

2．3 特点

静设备洗涤与离心洗涤相比，具有鲜明的特点：

(1)提高了系统的安全性 离心机震动大造成安全隐患从根本上得到了消除，提高了安全性，洗料过程可以连续运行，提高了催化剂的生产能力；

(2)降低了维修费用 离心机需要定期进行维护，在发生震动之后还需要大量人力、物力进行维修处理，在投用氯离子洗涤之后可将这部分费用节约，只需要定期更换洗涤塔内的滤布即可；

(3)减少了

催化剂的损失 避免了离心机在刮料、装桶及维修过程中存在的催化剂损失，在氯离子压滤洗涤系统中催化剂是封闭洗涤的，人工直接接触催化剂的操作为零，杜绝了催化剂的损失；

(4)降低了劳动强度 由于离心机洗涤的特点，使得制备催化剂劳动强度很大。改用静态洗涤系统之后，洗涤过程中9O％以上时间只要定时巡检即可，洗涤之后从系统中可以将催化剂全部卸到产品罐，不必人工刮料，并且根据需要的浓度加水或将水放出就能生产出装置中需要浓度的催化剂，省去了装桶、配制过程，大大减小了劳动强度；

(5)边际效应显著 氯离子洗涤系统投用之后，人员不再接触催化剂，没有了少量催化剂在车间内风干后形成的粉尘污染，减少了职业病的发生，同时用氯离子洗涤系统减少了洗涤用水，外排污水减少，减轻了环保的压力。

3 结 论

静态洗涤在国内外制备Pd／C催化剂的厂家中属于首创，解决了使用离心机洗涤带来的一系列弊端。用洗涤塔代替了传统Pd／C催化剂制备过程中在离心机中进行的氯离子洗涤工艺过程，是Pd／C催化剂制备方面的一次革新，可以推广应用。

尚惠平

(石家庄化纤公司．河北石家庄050032)

石家庄化纤有限责任公司己内酰胺生产工艺全部从意大利SNIA公司引进，设计能力5万t／a。苯甲酸加氢反应是己内酰胺生产过程中的一步重要反应，采用钯碳(Pd／C)催化剂。催化剂制备过程中，需将加氢还原后富含氯离子的粗催化剂进行洗涤，除去氯离子制得成品催化剂。

1 离心洗涤缺点

离心洗涤为国内外制备Pd／C催化剂通用的做法。在离心机中进行催化剂的洗涤，主要步骤包括进料、洗料、甩干、卸料(先自动后人工)、装桶等。由于设备的原因，催化剂离心洗涤存在一系列问题。

1．1 操作复杂

在进料、洗料过程中有时发生震动过大的现象并导致机器跑位故障，每次洗料都需要两人以上操作，略有震动立刻进行调整或停机。

1．2 催化剂损失

离心机的刮料系统每次刮料之后滤布上都留有一层催化剂不能刮净，在自动刮料停机之后再辅以人工进入机器进行细致刮料，以确保下次启机时的动平衡，过程中造成了催化剂的损失。

1．3 限制了生产能力

离心机洗涤的特点决定了每次洗料都安排在白天进行，影响了催化剂制备单元的生产能力。

2 静态洗涤方案的确定

为了解决这些问题，确定了氯离子洗涤改造的总体思路，将动设备洗料改为静设备洗料。

2．1 技术方案

将在离心机中进行的洗料过程改在洗涤塔内完成，产品合格后卸料至成品罐，同时调节成催化剂浆液，直接补充进反应系统。对比了几个方案之后决定采用石家庄化纤有限责任公司和北京核工业部联合开发Pd／C氯离子压滤洗涤技术，增设静态洗涤塔，解决催化剂离心洗料制备过程中的问题。

2．1．1 系统组成

Pd／C催化剂氯离子压滤洗涤系统主设备由3个洗涤塔组成，洗涤塔设置氮气增压设施，作为氯离子压滤洗涤的动力；同时带有氮气搅动管线，用于打碎滤饼，成品催化剂的输出。该系统还设有原料储槽和产品配制槽，以及循环输送泵、退料管线等辅助设备。

2．1．2 工艺操作

将加氢还原之后的粗催化剂通过泵输送N3个洗涤塔中，用氮气增压过滤，在滤布上形成催化剂滤饼，初期滤液中带有少量催化剂的母液，用泵重新送到洗涤塔中。形成滤饼后，用除盐水(DWA)进行洗涤，水在通过滤饼过程中将滤饼中的氯离子洗掉，达到去除氯离子的目的。然后将洗涤后的成品卸到产品罐，供装置中使用。在洗涤塔中将滤饼卸出过程中，首先向洗涤塔中加脱盐水，然后通过喷嘴向滤饼中通人氮气进行搅拌，使滤饼重新成为浆液，然后从卸料管卸出，通过调节水的多少配制需要浓度的催化剂浆液。

2．2 效果(表1)

 

2．3 特点

静设备洗涤与离心洗涤相比，具有鲜明的特点：

(1)提高了系统的安全性 离心机震动大造成安全隐患从根本上得到了消除，提高了安全性，洗料过程可以连续运行，提高了催化剂的生产能力；

(2)降低了维修费用 离心机需要定期进行维护，在发生震动之后还需要大量人力、物力进行维修处理，在投用氯离子洗涤之后可将这部分费用节约，只需要定期更换洗涤塔内的滤布即可；

(3)减少了

催化剂的损失 避免了离心机在刮料、装桶及维修过程中存在的催化剂损失，在氯离子压滤洗涤系统中催化剂是封闭洗涤的，人工直接接触催化剂的操作为零，杜绝了催化剂的损失；

(4)降低了劳动强度 由于离心机洗涤的特点，使得制备催化剂劳动强度很大。改用静态洗涤系统之后，洗涤过程中9O％以上时间只要定时巡检即可，洗涤之后从系统中可以将催化剂全部卸到产品罐，不必人工刮料，并且根据需要的浓度加水或将水放出就能生产出装置中需要浓度的催化剂，省去了装桶、配制过程，大大减小了劳动强度；

(5)边际效应显著 氯离子洗涤系统投用之后，人员不再接触催化剂，没有了少量催化剂在车间内风干后形成的粉尘污染，减少了职业病的发生，同时用氯离子洗涤系统减少了洗涤用水，外排污水减少，减轻了环保的压力。

3 结 论

静态洗涤在国内外制备Pd／C催化剂的厂家中属于首创，解决了使用离心机洗涤带来的一系列弊端。用洗涤塔代替了传统Pd／C催化剂制备过程中在离心机中进行的氯离子洗涤工艺过程，是Pd／C催化剂制备方面的一次革新，可以推广应用。