火焰原子吸收光谱法测定废催化剂中铂的含量

　　王 茹 (抚顺职业技术学院，辽宁抚顺113006) 以氧化铝为载体的铂催化剂是重整和脱氢等反应的优良催化剂，催化剂使用一段时间后因中毒而失去活性。据了解，我国石油化工企业每年约有100 t以上的催化剂失效，其中铂的含量较高 ，因铂价格昂贵，且我国铂族金属矿产资源缺乏，需及时将铂从废催化剂中回收。本文采用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法准确测定废催化剂中金属铂的含量，为下一步回收工艺提供了可靠的工艺参数。 1 实验部分 1．1 试剂及仪器金属铂，光谱纯；5％镧溶液，5％铜溶液，去离子水。 铂标准储备液：1 mg／mL，称取金属铂0．1000 g置于100 mL烧杯中用少量王水溶解，然后加入10mL盐酸消化，蒸至近干，用5 mL 1：1盐酸溶解，转入100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度摇匀，备用。 WFX-1D型原子吸收分光光度计；铂空心阴极灯；聚四氟乙烯压力溶弹。 1．2 仪器测定条件 经过反复试验，确定仪器的工作条件是：波长265．9 nm；灯电流8 mA；光谱通带宽0．4 nm；燃烧器高度8 mm；空气流量4．5 L／rain；乙炔流量1．0L／min；积分时间5 S。 1．3 分析方法 1．3．1 样品制备称取经过焚烧除碳的废催化剂 样品0．1000 g于压力溶弹内，加王水6 mL，放入鼓风干燥箱中，200*(2下恒温2 h，取出冷却后转移到100 mL容量瓶中，加入5 mL 5％镧溶液和5 mL5％铜溶液，加去离子水稀释至刻度，然后摇匀待测。 1．3．2 标准溶液配制 分别吸取铂标准储备液0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0、3．5、4．0mL置于100mL容量瓶中，加入5 mL 5％镧溶液和5 mL 5％铜溶液，配成浓度分别为0、5、10、15、20、25、30、35、40／~g／mL的标准溶液，待测。 1．3．3 测定 按上述选定的仪器参数，调试原子吸收分光光度计，在同一条件下分别对标准溶液和试液进行11次连续测定，绘出标准曲线，得到试液浓度。 2 结果与讨论 2．1 溶样方法的选择 硝酸、盐酸对本样品溶解效果不理想，本实验采用王水作溶剂，在聚四氟乙烯压力溶弹内消化溶解样品，避免反应中产生的有毒气体造成对人体的伤害，减少对环境的污染。 2．2 消除干扰 废催化剂中含有铝、锡、钾等元素，对铂的测定有影响，有文献[ ]指出在火焰原子吸收法中铝、钾等对铂的测定的干扰是与浓度有关的化学干扰，不能用标准加入法来消除，所以本文采用标准曲线法进行定量分析，在标准溶液和试样溶液中加入5％镧溶液和5％铜溶液，消除铝、锡、钾等元素对铂测定的干扰。 2．3线性范围与检出限 试验表明，铂含量在0～100／~g／mL的浓度范围内标准曲线呈直线。 在相同的仪器工作条件下，对20份空白溶液进行连续11次测定，测定结果的标准偏差为1．5×10-3，已知标准曲线斜率为2．5×10-3mL／μg，求得铂的检出限为0．18μg／mL。 2．4 方法的精密度 称取废催化剂样品各四份，按1．3分析方法进行处理并测定，结果见表1，其RSD≤2．4％ 。 2．5 方法的准确度 用加标回收试验检验方法的准确度，移取一定量废催化剂试样，加入一定量5／μg／mL铂标准溶液，在相同的操作条件下进行测定，结果见表2，回收率在99．2％～103．0％。 从试验结果可知，本文测定废催化剂中金属铂含量所采用的分析方法准确度和精密度均较高，数据准确可靠。参考文献： [1] 钟敏建，梁琥琪．从废料中回收铂族金属经济效益分析．中国物资再生，1996，(5)：6—8． [2] 汤又文，莫胜钧，李信娥，等．火焰原子吸收法中锌、钾对铂干扰的研究[J]．华南师范大学学报，1996，(2)： 50—54．